Punto de Fusión
El punto de fusión se determina en un equipo denominado
Thiele o en un bloque de fusión. La sustancia
se introduce en un tubo capilar y se coloca en el
equipo de
medida . Se calienta lentamente y se
observa el momento en que
cambia de
estado . La temperatura a la que
ocurre la transición es la temperatura de fusión.
La sustancia se introduce en el
tubo capilar ayudándose con una
espátula y dejándolo caer a través de una varilla de vidrio de
unos 60 cm de longitud apoyada sobre un
vidrio de reloj . El golpe
que recibe el capilar al chocar con el vídrio de reloj, facilita
el llenado del mismo. El choque es elástico y no se rompe el
capilar debido a su ligereza.
Se coloca el capilar sobre el bulbo del termómetro sujetándolo con
una goma elástica como se aprecia en la figura.
Se introduce el termómetro junto con el capilar en el Thiele
sujetándolo en la muesca de un corcho que se coloca en la boca de
aquél. En el Thiele hay un aceite de elevado punto de ebullición
que suele ser glicerina o aceite de silicona para poder elevar la
temperatura sin riesgo de evaporación. Se calienta el aceite
mediante un mechero Bunsen por la parte posterior del Thiele. Se
calienta el aceite homogéneamente mediante las corrientes de
convección que se originan.
Cuando ocurre el cambio de estado se observa en el interior del
tubo capilar un desmoronamiento de la estructura del sólido,
acompañado de la formación de un líquido transparente. En ese
momento se anota la Temperatura que marca el termómetro.
Actualmente se han diseñado unos bloques de fusión que sustituyen
al Thiele en la determinación de puntos de fusión. Consta de un
bloque metálico con un orificio en la parte superior por donde se
sitúa el tubo capilar con la sustancia desconocida y el
termómetro. El calentamiento del bloque se realiza mediante
resistencias eléctricas y a través de una lente externa- bien
iluminada - se observa el cambio de estado de la sustancia en el
interior del bloque.
Si la sustancia está pura, el punto de fusión se observa en un
intervalo pequeño de temperatura (aproximadamente 2ºC). De ser
mayor, indica la presencia de impurezas por lo que el compuesto
debe
recristalizarse .